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TU Berlin

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Präparation für Lichtmikroskopie, SEM und EPMA

Für alle Untersuchungen sollten die Proben vorbereitend unter einem Lichtmikroskop betrachtet werden.

Die Präparation fester Proben für die Untersuchung am SEM bzw. EPMA baut auf der Präparation für die Lichtmikroskopie auf, wobei die Spezifikationen der Geräte beachtet werden müssen.

Spezifikationen SEM: max. Größe 25 x 25 mm, Höhe ca. 10 mm, Probe muss im festen Zustand und vakuumstabil sein.

Spezifikationen EPMA: Ø 25.5 mm, Höhe max. 8 mm bzw. Dünnschliff: 48 x 25 x 1,5 mm, Probe muss im festen Zustand und vakuumstabil sein.

Probenvorbereitung

Buehler - Isomet
Lupe
  • Die Proben werden zunächst mit Hilfe einer Säge in die passende Größe geschnitten;
    ggf. werden die Proben zur besseren Handhabung anschließend in Epofix-Harz eingebettet.

Schleifen

Struers - Knuth-Rotor
Lupe

  • Die Probe wird auf einer Naßschleifmaschine eben geschliffen, wobei die Schleifkörnung von grob nach fein schrittweise geändert wird. Dafür wird SiC-Naßschleifpapier bis zur Körnung 4000 benutzt, das schon einer Grobpolierstufe von 7 µm entspricht.

Polieren

Bueler Automet 250
Lupe
  • Die eben geschliffene Oberfläche wird auf einer Poliermaschine feinpoliert. Dabei wird auf Tüchern die Poliersuspension von 3 µm bis minimal 0,25 µm herabgesetzt.

Vibrationspolieren

Buehler - Vibromet-2
Lupe
  • Für EBSD-Untersuchungen am SEM werden die Proben noch zusätzlich auf dem Vibrationspoliergerät bearbeitet.
  • Diese spezielle Polierart erzeugt besonders defektarme Oberflächen für die Bestimmung von Kristallorientierungen.

Cooled Cross-Section Polisher

Cooling Cross Section-Polisher Jeol IB-19520CCP
Lupe
  • mit dem Cross Section Polisher wird mit einem Ar-Ionenstrahl die Oberfläche abgetragen, so dass eine saubere Querschnittsfläche entsteht
  • mit dem Cross Section Polisher kann eine Oberfläche abgetragen werden, so dass minimale Verformungen entstehen
  • diese Präparation kann bei Temperaturen bis -120 °C (fl N2) geschehen
  • Probengröße max. 8 x 11 x 3 mm (b x l x h), der abgetragene Bereich hat eine maximale Breite von 1 mm

spezielle Probenpräparation zu den einzelnen Geräten

Es werden bei Bedarf allgemeine Ätzungen durchgeführt, um Gefügeuntersuchungen lichtoptisch durchzuführen.

Für Untersuchungen am SEM und EPMA werden i.A. keine Ätzungen durchgeführt.

Alle Proben, die von sich aus nicht elektrisch leitfähig sind, können im Elektronenmikroskop nicht abgebildet werden. Daher wird eine leitfähige Schicht auf die Probe gebracht. Die Art der Schicht richtet sich nach den Aufgaben der Untersuchung (Abbildung, Analysen, etc.).

Leitfähigkeit herstellen

C-Bedampfung
Lupe
C-Bedampfung Cressington 328
Lupe
Au-Sputtern
Lupe
Pt/Pd- bzw. Cr-Sputtern
Lupe

 Die Proben werden je nach Anforderung mit Gold, Kohlenstoff oder Chrom besputtert.

Plasma-Cleaner

Plasma-Cleaner 100-E
Lupe

Zur Beseitigung von organischen Verunreinigungen auf Oberflächen wird die Probe in einen Plasmacleaner gelegt.

Critical-Point-Trocknung

Critical-Point-Trocknung Baltec CPD30
Lupe
  • zum Trocknen biologischer Präparate
  • Entwässerung der Proben über Aceton (Äthanol) und CO2
  • Ziel --> Erhalt der Probenstruktur

Dieses Verfahren ist momentan nicht verfügbar !

Mikrotomieren

Mikrotom für die Lichtmikroskopie
Lupe
  • Mit dem Mikrotom werden dünne Schnitte, ca. 0,5 µm, hergestellt, die man im Durchlichtmikroskop untersuchen kann.
  • Dieses Verfahren wird im Allgemeinen von den Biologen oder Lebensmitteltechnologen angewendet. Der Schnitt wird entsprechend angefärbt.

Zusatzinformationen / Extras

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Ansprechpartner

Irene Preuß
+49 (0)30 314-23423
KWT-Altbau
Raum 05